内标物怎么选择
选择内标物是气相色谱定量分析中的一个重要步骤,它能够提高分析的准确性和可靠性。以下是选择内标物时应考虑的几个关键因素:
内标物的性质
纯度和分离度:内标物应该是高纯度的物质,且其峰位应与被测组分的峰位靠近但完全分开(分离度R≥1.5),以便于准确测量。
溶解性:内标物必须能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学反应。
物理化学性质:内标物与被测组分在物理化学性质上应尽可能相似,如沸点、极性、化学结构等,这有助于在不同条件下保持一致的色谱行为。
内标物的加入量
加入量:加入的内标物量应接近于被测组分的量,以便使内标物和被测组分的峰面积匹配性大于75%。
内标物的选择
样品中不存在:内标物应是样品中不存在的纯物质,以避免与样品组分重叠。
色谱峰位置:内标物的出峰位置应与被测组分的出峰位置相近,或在几个被测组分色谱峰的中间,且不共溢出,以减少GC的不稳定性对灵敏度的影响。
实际操作的便利性
易得性:内标物应易于获得,最好是色谱纯或已知含量的标准物质。
稳定性:内标物在给定的色谱条件下应具有足够的化学稳定性,以保证分析过程中内标物的峰位和峰形不会发生显著变化。
特殊情况
回收率:在某些情况下,如果分析人员关心化合物在复杂过程中的回收率,可以选择一种易于完全回收的化合物作为内标。
综上所述,选择合适的内标物需要综合考虑其纯度、溶解性、物理化学性质、加入量以及实际操作的便利性。理想情况下,内标物应与被测组分在各方面都尽可能相似,但又必须完全独立,以确保分析结果的准确性和可靠性。
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